流動相(xiàng) : A: 0.05% formic acid B: 0.1% formic acid in acetonitrile
( B.conc:8% ⇒16%(0.75 min) ⇒36%(1-1.5 min) ⇒95%(2 min) )
流速: 2.0 mL/min 色譜柱 : ODS (50mm×3 mm i.d., 1.8μm) 色譜柱溫度 : 55℃
檢測 :Ex. 295nm, Em. 455 nm (0-1.05min) Ex. 325nm, Em. 365 nm (1.05-3min)
提供真正的高(gāo)通(tōng)量
分析工(gōng)作者要求通(tōng)過超快速分析·多(duō)樣品處理提高(gāo)實驗室分析的效率,但僅僅縮短分析時間不能(néng)說是真正的高(gāo)通(tōng)量分析。縮短樣品進樣動作所用時間、梯度結束後的色譜柱平衡化時間、為(wèi)降低(dī)交叉污染進行自(zì)動進樣器(qì)清洗的時間,設置大量樣品所需的停機(jī)時間等,才能(néng)縮短總分析時間,提供真正的高(gāo)通(tōng)量分析。
全方位支持超快速分析
| 實現超快速分析 | 實現超高(gāo)分離 | 高(gāo)效率混合器(qì)與精密送液技(jì)術(shù)同時實現快速化與高(gāo)保留時間重現性 |
| 提升總通(tōng)量 | 實現最小(xiǎo)延遲體積 | 多(duō)樣品連續分析用樣品架交換裝置 |
實現超快速分析
Nexera UHPLC/HPLC系統不但因自(zì)動進樣器(qì)超快速進樣動作而帶來分析周期的高(gāo)通(tōng)量化,還(hái)實現了由重疊進樣功能(néng)、低(dī)容量(20μL)高(gāo)效率混合器(qì),選配的樣品環進樣方式所帶來的延遲體積的最小(xiǎo)化,并且,即使不實施清洗動作也實現了極低(dī)交叉污染,在分析的所有部分實施了以超快速分析為(wèi)目的的改進。為(wèi)此,實現了分析速度超過本公司以往機(jī)型的超快速分析。
實現超高(gāo)分離
Nexera UHPLC/HPLC系統不僅實現了超快速分析,還(hái)達到(dào)了超高(gāo)分離。可以使用為(wèi)在130MPa的高(gāo)耐壓系統分離複雜(zá)樣品中的微量成分所需要的高(gāo)效色譜柱、微粒徑填充劑的長(cháng)色譜柱,使分析兼備超快速·超高(gāo)分離。
Nexera UHPLC/HPLC不僅在寬流量區域具備超高(gāo)耐壓,超快速樣品進樣機(jī)構還(hái)可在短時間内實現超高(gāo)分離。
高(gāo)效率混合器(qì)與精密送液技(jì)術(shù)同時實現快速化與高(gāo)保留時間重現性
即使是超快速梯度分析,良好的分離模式與保留時間重現性也非常重要。采用應用微反應器(qì)技(jì)術(shù)新開(kāi)發的極低(dī)容量混合器(qì)所帶來的高(gāo)效率流動相(xiàng)混合,采用忠實地響應劇烈的梯度曲線變化的精密送液技(jì)術(shù)所帶來的保留時間重現性,以及将延遲體積減少到(dào)極限的微量預熱器(qì)等,實現了具有壓倒性優勢的超快速梯度洗脫,成功兼備了超快速梯度與卓越的保留時間重現性。
除了非常适合MS前端裝置LC的20 μL混合器(qì)、具有極高(gāo)混合效率的180 μL混合器(qì)之外,還(hái)備有兼顧混合性能(néng)與梯度延遲的40 μL、100 μL。用戶可以選擇最适合的容量。
Column | Shim-pack XR-ODS (3.0 mmID×50 mm) |
Mobile Phase | A: 100 mmol/L磷酸緩沖溶液 pH 2.1 B: 乙腈 |
Time Program | B.Conc 5 % |
Flow Rate | 0.8 mL/min |
提升總通(tōng)量
Prominence UFLC 自(zì)動進樣器(qì)實現速度領先世界的快速進樣,提高(gāo)了分析的整體通(tōng)量。
自(zì)動進樣器(qì)SIL-30AC配備高(gāo)可靠性的快速XYZ驅動機(jī)構,并追加了重疊進樣功能(néng),進一(yī)步提高(gāo)了通(tōng)量。重疊進樣的開(kāi)始時機(jī)由系統側自(zì)動計算(suàn),配合進樣量提供最适合的時機(jī)。
環路(lù)進樣方式(選配)實現最小(xiǎo)的延遲體積
想維持現有裝置的進樣方式、想降低(dī)延遲體積…這時隻需使用對應環路(lù)進樣的基礎組件(jiàn)變更SIL-30AC自(zì)動進樣器(qì),就(jiù)可從(cóng)标準的全量進樣方式(直接進樣)變更為(wèi)環路(lù)進樣方式。無需特殊的單元,已有的裝置也可簡便地變更。
配備帶冷卻功能(néng)溫控的高(gāo)可靠性多(duō)樣品連續分析用樣品架交換裝置
近年(nián)來,一(yī)天分析2000個(gè)以上(shàng)樣品已不少見(jiàn)。此時,不僅需要裝置的高(gāo)通(tōng)量化,能(néng)夠一(yī)次設置大量樣品也非常重要。Rack Changer II 是SIL-30AC的選配單元,配備采用模塊加熱冷卻方式(除濕功能(néng)并用併用,4℃ー40℃)的溫控功能(néng)。
一(yī)次可以設置12枚樣品闆,對應的樣品闆(樣品瓶)包括96孔、384孔以及1.5 mL樣品瓶用樣品闆,由于對應上(shàng)述所有型号的樣品闆,所以一(yī)次最多(duō)可設置4608個(gè)樣品。
設置大量樣品時,有可能(néng)發生(shēng)溫度造成的樣品劣化問題,但本裝置配備了帶冷卻功能(néng)的溫控單元,不但設置為(wèi)4℃低(dī)溫時,即使設置為(wèi)在室溫附件(jiàn)也可保持穩定的溫控。
提升擴展性
Nexera UHPLC/HPLC系統保持了與因基本性能(néng)出色而廣受好評的Prominence系列的兼容性。與Prominence各單元組合,可以建立高(gāo)端分析系統、豐富多(duō)彩的超快速LC系統。
自(zì)動進樣器(qì)配備進樣針的多(duō)液清洗功能(néng),非常适合高(gāo)靈敏度分析痕量成分的質譜儀的前端裝置LC。自(zì)動前處理功能(néng)還(hái)實現了複雜(zá)樣品前處理操作的自(zì)動化。并且,應用新開(kāi)發的150℃對應柱溫箱進行的高(gāo)溫分析,使不使用有機(jī)溶劑對環境友(yǒu)好的分析(綠色LC)成為(wèi)可能(néng)。
Nexera UHPLC/HPLC不僅僅限于超快速·高(gāo)分離,還(hái)對應不斷增加的各類分析應用。
對應廣泛的應用
| 實現複雜(zá)樣品前處理操作的自(zì)動化 | 150℃綠色LC分析成為(wèi)可能(néng) | 可作為(wèi)MS前端LC發揮卓越性能(néng) |
實現複雜(zá)樣品前處理操作的自(zì)動化
樣品稀釋、内标樣品添加等樣品前處理操作對分析結果有很大的影響。自(zì)動進樣器(qì)SIL-30AC将困擾分析工(gōng)作者的樣品前處理操作實現自(zì)動化。需要操作技(jì)術(shù)的樣品衍生(shēng)化操作也可自(zì)動實施,因此可以提供高(gāo)重現性與可靠性的數據。
利用SIL-30AC前處理功能(néng)的OPA-柱前衍生(shēng)物(wù)的分析
流動相(xiàng) :A 20mmol/L 磷酸鉀水(shuǐ)溶液 B 乙腈 流速: 1.2 mL/min
色譜柱 : ODS (50 mm×3.0mm i.d. ,2.2μm) 色譜柱溫度 : 40℃ 檢測 : 熒光(guāng)檢測(Ex. 350nm, Em 450nm)
150℃綠色LC分析成為(wèi)可能(néng)
使用Nexera UHPLC/HPLC系統的150℃對應柱溫箱CTO-30A,可以實現降低(dī)有機(jī)溶劑消耗量的綠色LC分析。為(wèi)實施綠色LC分析,必須進行高(gāo)穩定性與可靠性的溫度控制。
CTO-30A采用新設計的微量預熱器(qì)與智能(néng)熱平衡機(jī)構,改善了峰形狀,全面發揮出高(gāo)效率色譜柱的性能(néng)。
[綠色LC的分析條件(jiàn)]
色譜柱 | : Polymer-based ODS (150mm x 3mm i.d. ,3μm) |
流動相(xiàng) | : 水(shuǐ)100% |
流速 | : 0.5mL/min |
色譜柱溫度 | : 150 ℃ |
[常規LC的分析條件(jiàn)]
色譜柱 | : ODS column( 150mm x 4.6mm i.d., 5μm) |
流動相(xiàng) | : 甲醇/水(shuǐ)(30/70) |
流速 | : 1.0mL/min |
色譜柱溫度 | : 40 ℃ |
應用130 MPa耐壓的流路(lù)切換閥對應更廣泛的應用
130 MPa耐壓的流路(lù)切換閥FCV-32AH采用與SIL-30AC自(zì)動進樣器(qì)同樣的高(gāo)耐壓技(jì)術(shù),可對應從(cóng)UHPLC到(dào)HPLC的廣泛用途。FCV-32AH可内置在柱溫箱中,也可外挂在系統上(shàng),因此可以靈活應用在柱切換、2維LC等廣泛用途。
可作為(wèi)MS前端LC發揮卓越性能(néng)
采用新開(kāi)發的極低(dī)容量混合器(qì)(20 μL)、環路(lù)進樣組件(jiàn)( 選配)、柱溫箱微量預熱器(qì),将系統容量降低(dī)至約42 μL以下(xià) (使用5 μL環路(lù)時),縮短了快速梯度分析的周期。并且,隻需更換配管便可輕松地從(cóng)标準全量樣品進樣方式變更為(wèi)環路(lù)進樣方式。
Positive
1. | Atenolol (267) | 18. | Verapamil (455) |
2. | Procaine (237) | 19. | Reserpine (609) |
3. | Lidocaine (237) | 20. | Carbamazepine (237) |
4. | Atropine (290) | 21. | Isopropylantipyrine (231) |
5. | Yohimbine (355) | 22. | Alprazolam (309) |
6. | Chlorpheniramine (275) | 23. | Trizolam (343) |
7. | Propranolol (260) | 24. | Cilostazol (370) |
8. | Alprenolol (250) | 25. | Nifedipine (347) |
9. | Tetracaine (265) | 26. | Diazepam (285) |
10. | Diphenhydramine (256) | 27. | Warfarin (309) |
11. | Doxepin (280) |
| Negative |
12. | Dipyridamol (505) | 1. | Cefuroxime (423) |
13. | Desipramine (267) | 2. | Chloramphenicol (321) |
14. | Imipramine (281) | 3. | Nitrendipine (359) |
15. | Nortriptyline (264) |
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16. | Amitriptyline (278) |
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17. | Dibucaine (344) |
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可以使用多(duō)種清洗液,加強降低(dī)交叉污染的效果
低(dī)極性化合物(wù)清洗适合使用有機(jī)溶劑、堿性性化合物(wù)清洗适合使用酸性水(shuǐ),不同化合物(wù)最适合使用的清洗液各不相(xiàng)同。最好是配合目标成分組合使用清洗效果好的清洗液。
特别是LC/MS需要分析生(shēng)物(wù)、食品等複雜(zá)成分樣品中的微量成分,因此,可以說做為(wèi)MS前端裝置的LC的使命是最大限度地降低(dī)非目的成分的背景噪聲以及交叉污染。
Nexera SIL-30AC配備多(duō)液清洗機(jī)構,最多(duō)可以選擇使用4種清洗液,可靠地清洗進樣針的内外表面,實現更為(wèi)穩定的LC/MS分析。
下(xià)面表示分析地昔帕明和阿米替林分析時的交叉污染狀況。實施進樣針2液浸漬清洗時未檢測到(dào)交叉污染。标準配備的進樣針2液組件(jiàn)和進行進樣針内外清洗的多(duō)液清洗功能(néng),在所有條件(jiàn)下(xià)都實現了極低(dī)的交叉污染。
[分析條件(jiàn)]
流動相(xiàng)A | :0.1% formic acid |
流動相(xiàng)B | :acetonitrile(25%(0min) → 50% (0.75 min) → 90% (0.76 min)) |
流速 | :1.5 mL/min |
色譜柱 | :ODS column (2.1mm i.d. x 50mm, 2.2μm) |
色譜柱溫度 | :40℃ |
檢測 | : LCMS-2020, ESI (+) |
清洗液 | : R0: 含0.1%甲酸的乙腈 R1: 含0.1%甲酸的甲醇 |
樣品 | : desipramine, amytriptyline(each 5μg/mL) |
進樣量 | : 5μL |
2種清洗液的效果
高(gāo)性能(néng)單元群
送液單元 LC-30AD
微流量下(xià)實現出色性能(néng)的并聯雙柱塞型送液單元。在全程流量範圍内實現穩定送液(最大耐壓可達130MPa)。超高(gāo)耐壓,可以使用微粒填充劑長(cháng)色譜柱。平穩地跟進超快速梯度分析的劇烈的濃度變化程序,實施精密送液 。
自(zì)動進樣器(qì) SIL-30AC
SIL-30AC是快速進樣、多(duō)樣品處理的全量進樣方式(直接進樣方式)的自(zì)動進樣器(qì)。最大使用可能(néng)壓力達130MPa。具有重疊進樣功能(néng)。應用标準配備的進樣針2液組件(jiàn)和進樣針内外表面多(duō)液清洗功能(néng),極大限度地降低(dī)交叉污染,有效應用于高(gāo)靈敏度的LCMSMS分析中。SIL-30AC配備了帶除濕功能(néng)的樣品冷卻器(qì)的型号,可在4~40℃的恒定溫度下(xià)保存樣品。
樣品架交換裝置單元可以切換自(zì)動進樣器(qì)樣品架上(shàng)的微量樣品闆實施連續分析。主機(jī)内可設置12枚樣品闆(最多(duō)4608個(gè)樣品),應用模塊加熱冷卻方式(帶除濕功能(néng),4℃ー40℃)不但可以冷卻保存樣品,并且即使溫度設置在室溫附近也可進行穩定的溫控。
柱溫箱 CTO-30A
CTO-30A可精密溫控至150℃,是模塊加熱型的省空間型柱溫箱。标準配備與自(zì)動進樣器(qì)高(gāo)壓閥直接連接的小(xiǎo)容量預加熱器(qì),可以收納150mm色譜柱2根以及流路(lù)切換閥等。 需要冷卻功能(néng)時或使用超過150mm的長(cháng)色譜柱時,請使用下(xià)面的 CTO-20A/20AC。
柱溫箱 CTO-20A
CTO-20A可精密溫控至85℃。 CTO-20AC采用電(diàn)子式冷卻器(qì)可從(cóng)室溫-10℃開(kāi)始溫控。
柱溫箱中可以收納手動進樣器(qì)、梯度混合器(qì)、高(gāo)壓流路(lù)切換閥、電(diàn)導檢測器(qì)的檢測池模塊、反應線圈等各種部件(jiàn)。
高(gāo)壓流路(lù)切換閥 FCV-32AH
FCV-32AH是2位6口高(gāo)耐壓流路(lù)切換閥。低(dī)容で,最大容許壓為(wèi)130MPa。 可内置在CTO-30A中,用于2根色譜柱的切換或使用在線前處理色譜柱的自(zì)動前處理。
系統控制器(qì) CBM-20A
是具有數據緩沖功能(néng)的控制器(qì)。可以起到(dào)以Ethernet将分析裝置與LC工(gōng)作站或網絡客戶端PC連接時的接口作用。
箱型的CBM-20A最多(duō)可以與8個(gè)單元連接。 卡片型的CBM-20Alite可以内置在送液單元或自(zì)動進樣器(qì)内使用,包括安裝CBM-20Alite單元在内,最多(duō)可以控制5個(gè)單元。
UV-VIS檢測器(qì) SPD-20A
具有領先世界水(shuǐ)平的高(gāo)靈敏度檢測(噪聲水(shuǐ)平 噪聲水(shuǐ)平0.5×10-5AU)以及寬線性(2.5AU,ASTM規格)。 波長(cháng)範圍190~700nm。
SPD-20AV具有氘燈與鎢燈同時亮燈模式,實現從(cóng)紫外到(dào)可見(jiàn)的全區域廣範圍的波長(cháng)程序檢測。波長(cháng)範圍190~900nm。
光(guāng)電(diàn)二極管陣列檢測器(qì) SPD-M30A New!
實現高(gāo)靈敏度與低(dī)擴散的同時,配備分離功能(néng)i-PDeA※功能(néng)的光(guāng)電(diàn)二極管陣列檢測器(qì)。提供基于光(guāng)學系溫控TC-Optics的出色的穩定性,實現真正的快速分析。
⇒Nexera SR系統詳細
※ Intelligent Peak Deconvolution Analysis
光(guāng)電(diàn)二極管陣列檢測器(qì) SPD-M20A
可以進行高(gāo)分辨率模式與高(gāo)靈敏度模式的切換,高(gāo)靈敏度模式下(xià)的噪聲水(shuǐ)平0.6×10-5AU,實現了與通(tōng)常吸光(guāng)檢測器(qì)相(xiàng)匹敵的高(gāo)靈敏度分析。
分光(guāng)熒光(guāng)檢測器(qì) RF-20A
采用新光(guāng)學系統,實現了水(shuǐ)拉曼S/N≧1200的高(gāo)靈敏度。配備自(zì)動波長(cháng)切換功能(néng),能(néng)夠以分别适合多(duō)個(gè)成分的波長(cháng)組合進行高(gāo)靈敏度檢測。并且,波長(cháng)掃描功能(néng)可以搜索最适合的激勵、熒光(guāng)波長(cháng)。擁有出色的維護性與有效性支持功能(néng),支持從(cóng)常規分析到(dào)快速分析的廣泛應用。 ⇒RF-20A詳細
帶溫控功能(néng)的分光(guāng)熒光(guāng)檢測器(qì) RF-20Axs Super
采用新光(guāng)學系統,實現了水(shuǐ)拉曼S/N≧2000的領先世界水(shuǐ)平的高(gāo)靈敏度。通(tōng)過附加流通(tōng)池的溫控功能(néng),大幅提升了峰響應對環境溫度變化的穩定性。⇒RF-20Axs詳細
采用帕爾貼元件(jiàn)溫控熒光(guāng)檢測器(qì)的流通(tōng)池,可以将流入流通(tōng)池中的樣品的溫度保持恒定。伴随溫度變化發生(shēng)熒光(guāng)強度變化的化合物(wù)也可以進行穩定的定量分析。 參考:LCtalk43号TEC
在線脫氣單元 DGU-20AR
DGU-20AR是采用特殊氟樹脂制氣液分離膜的低(dī)容量脫氣單元。 内部容量為(wèi)以往的1/25,有助于縮短了用于獲得良好的流動相(xiàng)置換性的穩定化等待時間。
高(gāo)耐壓色譜柱 Shim-pack XR-ODSIII
同時追求超快速·高(gāo)分離的色譜柱Shim-pack XR系列色譜柱中新成員(yuán)。填充劑粒徑較以往的2.2μm更微細化,短尺寸柱卻實現了高(gāo)分離度。 用戶希望通(tōng)過UHPLC分析在維持高(gāo)分離的同時縮短分析時間…本色譜柱完全滿足這種要求。
在超快速分析中維持分離的同時,實現分析快速化
下(xià)述分析例是Shim-pack XR-ODSII與Shim-packXR-ODSIII的比較。柱長(cháng)變短,相(xiàng)應地分析時間更快速化。并且,理論塔闆數幾乎在同等水(shuǐ)平,Shim-pack XR-ODSIII幾乎沒有受到(dào)流量的影響。可見(jiàn),Shim-pack XR-ODSIII色譜柱在維持了理論塔闆數的同時,使過去的超快速分析進一(yī)步快速化。
保留時間的比較
流量 | XR-ODSII | XR-ODSIII |
0.4mL/min | 4.16min | 2.70min |
1.0mL/min | 1.60min | 1.01min |
| 約1.5倍快速化
|
理論塔闆數的比較
流量 | XR-ODSII | XR-ODSIII |
0.4mL/min | 13733 | 11026 |
1.0mL/min | 10400 | 10858 |
減少率 | 24.3% | 1.5% |
是想縮短分析時間?還(hái)是要求高(gāo)分離…可以選擇滿足分析目的的色譜柱
Shim-pack XR-ODSIII包括使用1.6μm粒徑填充劑的短尺寸色譜柱,與使用與之前的XR色譜柱同樣的2.2μm粒徑填充劑的長(cháng)尺寸色譜柱。 想盡量縮短分析時間時選擇短尺寸柱,想使用已習慣的XR色譜柱或要求高(gāo)分離時選擇長(cháng)尺寸柱等,寬泛的産品線可供選擇滿足分析目的的色譜柱。