Question :
使用LCMS測定以不揮發性流動相(xiàng)條件(jiàn)測出的雜(zá)質時，是否還(hái)需要重新探讨揮發性流動相(xiàng)條件(jiàn)？
Solution :
不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統則可在線變更流動相(xiàng)。
可在線實現不揮發性流動相(xiàng)和揮發性流動相(xiàng)之間的切換。
與Labsolutions聯合使用，是非常便利的支持工(gōng)具。
隻須将目标雜(zá)質導入MS，而無需擔心峰遺失。
Trap-Free 2維LC/MS雜(zá)質鑒定系統的分析流程
使用支持工(gōng)具創建時間程序和批處理表
隻需輸入在一(yī)維UV色譜圖上(shàng)的雜(zá)質峰的保留時間，就(jiù)可編制最适合的閥切換。同時創建用于獲取多(duō)個(gè)雜(zá)質與各空白(bái)數據的批處理表。
有力支持雜(zá)質解析的軟件(jiàn)
利用作為(wèi)LabSolutions附屬功能(néng)的數據浏覽器(qì)，比較樣品與空白(bái)的數據，可方便地确認雜(zá)質的質譜圖。
數據浏覽器(qì)上(shàng)顯示樣品與空白(bái)數據的實例
⇒（相(xiàng)關信息）基于Trap-Free 2維LC/MS雜(zá)質鑒定系統的藥物(wù)雜(zá)質分析
注意事(shì)項
1.本系統由LC單元、質譜儀、及啓動套件(jiàn)構成。
2.啓動套件(jiàn)包括專用軟件(jiàn)和一(yī)套必要的配管部件(jiàn)。
基于Trap-Free 2維LC/MS雜(zá)質鑒定系統的藥物(wù)雜(zá)質分析
為(wèi)了提高(gāo)藥物(wù)的安全性，需要解析藥物(wù)中所含雜(zá)質有無遺傳毒性等嚴重毒性，這就(jiù)要求進行結構解析。LC/MS可有效應用于微量雜(zá)質的結構解析，但HPLC分析雜(zá)質時，經常以210nm等短波長(cháng)檢測，因此，流動相(xiàng)多(duō)使用磷酸緩沖液。此時，不能(néng)以此流動相(xiàng)将未知雜(zá)質導入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一(yī)緻，但因一(yī)些雜(zá)質的分離狀态發生(shēng)變化，而難以使用LC/MS進行未知雜(zá)質的解析。
圖1為(wèi)阿托伐他汀鈣的雜(zá)質分析，是将流動相(xiàng)緩沖液從(cóng)日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0（為(wèi)不揮發性鹽，不能(néng)導入LC/MS）變更為(wèi)同一(yī)pH的醋酸緩沖液，将有機(jī)溶劑從(cóng)四氫呋喃/ 乙腈（1/1）混合液變為(wèi)乙腈時的色譜圖。可知主成分的洗脫時間雖然沒有大的差異，但雜(zá)質的洗脫模式發生(shēng)了較大變化。因此，為(wèi)了解析雜(zá)質的結構解析，需要以HPLC分析條件(jiàn)下(xià)的流動相(xiàng)，将目的雜(zá)質導入LC/MS。
在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜(zá)質鑒定系統”（圖2）進行上(shàng)述雜(zá)質結構解析的實例。
在此系統的1維中，以通(tōng)常的HPLC分析條件(jiàn)進行分離，将需要進行結構解析的雜(zá)質峰的峰頂附近導入捕集環路(lù)。此環路(lù)對于2維的分離起到(dào)進樣器(qì)的作用。2維起到(dào)分離1維的流動相(xiàng)成分和目的雜(zá)質，以及導入至LC/MS的作用。
因此， 2維的分離條件(jiàn)幾乎不進行單獨探讨，使用一(yī)般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為(wèi)了進行結構解析，MS使用可實施MSn、獲得的精密質量數的LCMS-IT-TOF。
圖2 Trap-free2維LC/MS雜(zá)質鑒定系統配置
［1維（紅(hóng)色流路(lù)）在通(tōng)常的分析條件(jiàn)下(xià)使用］
圖3表示按日本藥典收錄的分離條件(jiàn)檢測的雜(zá)質a（含約0.2％，參照(zhào)圖1）的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮，将峰頂附近導入2維，去除了來自(zì)1維流動相(xiàng)的影響，可将目的雜(zá)質導入MS。圖4表示對此雜(zá)質獲得的MS譜圖。
可同時進行正負離子測定，可測定質量數信息。
雜(zá)質a的m/z 718的MS/MS譜圖結果如圖5所示。将本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進行比較，推測雜(zá)質a的結構為(wèi)圖6。并且，對于更微量的雜(zá)質b（約0.01％，參照(zhào)圖1），如圖7所示，能(néng)夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質譜圖。