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中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對

來源:
時間: 2019-11-14

8月(yuè)27日,國(guó)家藥典委官網發布關于《中國(guó)藥典》2015年(nián)版四部《2341 農藥殘留量測定法第五法  藥材及飲片(植物(wù)類)中禁用農藥多(duō)殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通(tōng)則》公示稿。

中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對

示稿發布後,多(duō)位藥檢所和企業(yè)老師(shī)電(diàn)話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調整範圍、應對方案等。面對客戶需求,島津積極反饋,提供标準公示稿解讀(dú)和符合标準要求的整體應對方案,助力廣大用戶從(cóng)容應對新标準。

标準公示稿解讀(dú)

檢測方法及項目限量要

《0212藥材和飲片檢定通(tōng)則》規定藥材及飲片( 植物(wù)類)禁用農藥不得檢出,但在藥材種植過程中,因為(wèi)水(shuǐ)源和土(tǔ)壤污染會(huì)存在禁用農藥檢出,通(tōng)則要求檢出濃度不得過定量限,兩種方法檢出化合物(wù)數量及定量限要求如下(xià):

1. 去除内标,兩種方法共檢測53個(gè)化合物(wù)單體

2. LC-MS/MS測定30個(gè)化合物(wù)單體,GC-MS/MS測定33個(gè)化合物(wù)單體(去除内标)

3. 10個(gè)化合物(wù)單體的測定既可使用氣質聯用法,也可使用液質聯用法

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33種禁用農藥殘留檢測方法及項目限量要求

方法調整範圍

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結果判斷

1. 供試品色譜中檢出與對照(zhào)品保留時間相(xiàng)同的色譜峰

2. 在扣除背景後的質譜圖中,所選擇的 2 對監測離子對均出現

3. 供試品溶液的監測離子對峰面積比與對照(zhào)品溶液的監測離子對峰面積比一(yī)緻(相(xiàng)對偏差不超過下(xià)列規定的範圍),可判斷樣品中存在該農藥

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解決方案

分析平台

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分析方法包

島津面向廣大用戶提供氣質聯用法和液質聯用法分析方法包,包括色譜分析條件(jiàn)、色譜柱、質譜分析條件(jiàn)等,減少方法創建時間,提高(gāo)分析效率。

中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對液質聯用法MRM數據包界面

島津GC-MS/MS測定禁用農殘及代謝物(wù),可便捷創建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了34個(gè)目标物(wù)(含内标)特征離子對及在不同色譜柱上(shàng)的保留指數,結合保留時間自(zì)動調整功能(néng)(AART),在無标準品情況下(xià),自(zì)動生(shēng)成34個(gè)目标物(wù)(含内标)的MRM分析方法。

中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對

島津Smart Pesticides Database界面

LabSolutions Insight 軟件(jiàn)

1.自(zì)動計算(suàn)每個(gè)化合物(wù)的定性定量離子對峰面積比(也可選擇峰高(gāo)計算(suàn))

2.自(zì)動匹配不确定度範圍(通(tōng)則要求相(xiàng)對偏差範圍)

3.自(zì)動匹配待測成分離子豐度識别範圍

4.隻需設置一(yī)次相(xiàng)對豐度比允許偏差範圍即可,極大提升使用體驗

中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對

LabSolutions Insight 軟件(jiàn)  離子對峰面積比設置界面

标準品

 混合對照(zhào)品濃度參照(zhào)藥典标準,可供多(duō)次稀釋使用。

中藥禁用農殘檢測推新規,島津助您從(cóng)容應對

注:混合對照(zhào)品參照(zhào)藥典标準,可供多(duō)次稀釋使用(标準品稀釋1000倍為(wèi)通(tōng)則定量限)

前處理方法包

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色譜柱

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應用實例

GC-MS/MS法測定菊花中禁用農藥殘留量

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GCMS-TQ8050NX測定農藥混标溶液(含内标)總離子流圖 (0.02-0.1 mg/L)

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菊花基質中禁用農藥混标靈敏度

   菊花基質農藥混标濃度約為(wèi)通(tōng)則0212規定各農藥定量限的1/10或更低(dī),各化合物(wù)信噪比均大于10以上(shàng),表明方法定量限至少低(dī)于通(tōng)則定量限要求10倍以上(shàng),島津建立的氣質聯用分析方案可以滿足中藥材禁用農藥殘留量的測定要求。

LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農藥殘留量

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LCMS-8045測定禁用農藥混标溶液(30個(gè)化合物(wù))總離子流圖 (1 μg/L)


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麥冬基質中禁用農藥方法檢出限

   在開(kāi)發麥冬基質中禁用農藥殘留檢測方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠(yuǎn)低(dī)于通(tōng)則定量限,滿足禁用農藥檢測要求,建立的液質聯用分析方案可以為(wèi)中藥材及飲片中禁用農藥殘留檢測提供參考。

島津應對方案特點

1. 一(yī)站式解決方案
    标準品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器(qì)+軟件(jiàn)

2. 方案全面
    方案覆蓋2341 第五法中氣質聯用法和液質聯用法共33種禁用農藥53個(gè)化合物(wù)單體

3. 優異的靈敏度
    氣質和液質聯用方法檢出限均低(dī)于通(tōng)則定量限要求10倍以上(shàng)

4. 便捷易用
    分析方法包可供用戶直接使用,減少檢測人員(yuán)的分析時間





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